Laporan Praktikum Sintesis Aspirin

LAPORAN PRAKTIKUM SINTESA KIMIA

Pembuatan Asam salisilat

A.         Tujuan Praktikum

Hidrolisis metal salisilat menjadi asam salisilat

B.         Tinjauan Pustaka

Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup tinggi kegunaannya dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediate dari pembuatan obar-obatan seperti antiseptic dan analgesic serta pembuatan bahan baku untuk keperluan farmasi.

Asam salisilat yang memiliki rumus molekul C₆H₄COOHOH berbentuk Kristal kecil berwarna merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 156 derajat dan densitas pada 25 derajat sebesar 1,443 g/mol. Mudah larut dalam air dingin tetapi dapat melarutkan dalam keadaan panas. Asam salisilat dapat menyublim tapi dapat terdekomposisi dengan mudah menjadi karbon dioksida dan phenol bila dipanaskan secara cepat pada suhu sekitar 20 derajat. Selain itu  asam salisilat mudah menguap dalam steam.

Asam salisilat kebanyakan digunakan sebadan sebagai bahan intermediet pada pabrik obat dan pabrik farmasi seperti aspirin dan beberapa turunannya.

Metal salisilat adalah cairan kuning kemerahan dengan bau wintergreen. Tidak larut dalam air tetapi larut dalam alcohol dan eter. Metal salisilat sering digunakan sebagai bahan farmasi, penyedap rasa pada makanan, minuman, gula-gulaan, pasta gigi, antiseptic dan kosmetik serta parfum. Metal salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit syaraf, sakit pinggang, radang selaput dada dan reumatik, juga sering digunakan sebagai obat gosok dan balsam. Secara teknik metal salisilat pun digunakan sebagai bahan pencelup pada fiber polyester, fiber tracetate dan fiber sintetik lainnya.

Pembuatan asam salisilat dalam praktikum ini dilakukan dengan menghidrolisis metal salisilat dengan katalis basa. Prinsip percobaan ini adalah reaksi hidrolisis ester dengan menggunakan NaOH sebagai katalis basa. Metode yang digunakan adalah metode refluks, metode kristalisasi, dan metode rekristalisasi. Metal salisilat akan membentuk garam natrium salisilat saat direaksikan dengan NaOH yang kemudian akan membentuk asam salisilat saat direaksikan dengan H₂SO₄. Asam salisilat yang diperoleh merupakan Kristal putih dengan bentuk Kristal kecil dan rapuh.

Refluks adalah suatu metode untuk mencampurkan dua zat atau senyawa dengan cara pemanasan tanpa adanya senyawa yang hilang. Refluks dilakukan dengan mendidihkan cairan dalam wadah yang disambung dengan kondensor sehingga cairan yang teruapkan akan mengembun kembali ke wadah ( wilcoks, 1995). Fungsi refluks atau pemanasan adalah untuk mereaksikan dengan sempurna dari dua campuran tersebut. Sehingga dapat bercampur dengan baik.

Kristalisasi merupakan metode pemurnian dengan cara pembentukan Kristal sehingga campuran dapat dipisahkan. Suatu gas atau cairan dapat mendingin atau memadat serta membentuk Kristal karena proses kristalisasi. Kristal-kristal dapat terbentuk dari larutan yang dijenuhkan dengan pelarut tertentu. Makin besar Kristal, maka makin baik karena makin kecil kandungan zat pengotornya (arsyad, 2001).

Rekristalisasi merupakan metode pemurnian Kristal dari zat pengotornya. Campuran yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang bersesuaian pada temperature yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memisahkan pengotor dari zat yang diinginkan, dilakukan penyaringan dan diteruskan dengan pendinginan sampai terbentuk Kristal (Cahyono, 1991).

C.         Metodologi Praktikum

v  Alat :

·         Labu alas bulat

·         Pendingin refluks

·         Erlenmeyer 250 mL

·         Gelas Ukur 150 mL

·         Gelas kimia 100 mL, 250 mL.

·         Mantel pemanas

·         Penangas es-air

·         Penyaring vakum

·         Batu didih

·         Kertas saring

·         Lakmus biru

·         Desikator

·         Oven

v  Bahan :

·         Metil salisilat

·         NaOH

·         H₂SO₄

·         Aquades

v  Cara Pembuatan

·         Timbang 10 gram NaOH dan larutkan dalam 50 mL aquades, biarkan dingin sampai temperature ruang.

·         Timbang 5 gram metil salisilat, masukkan ke dalam labu alas bulat 250 mL tambahkan larutan NaOH tersebut dengan hati-hati & 1 atau 2 butir batu didih, selanjutnya pasang pendingin refluks dan panaskan pada titik didihnya selama 20 menit secara hati-hati dengan api kecil.

·         Dinginkan campuran sampai temperature bruang, pindahkan ke Erlenmeyer, tambahkan secara hati-hati 150 mL H₂SO₄ 1 M, untuk mengasamkan campuran (uji dengan kertas lakmus biru). Jika kerytas lakmus biru telah menjadi merah jambu (pink), tambahkan lagi 15 mL H₂SO₄ 1 M hingga terbentuk presipitat.

·         Dinginkan campuran dalam penangas es-air sampai temperature 20derajat, biarkan dingin dan mengendap, kemudian saring atau lakukan dekantasi.

·         Lakukan rekristalisasi dengan cara memasukan produk yang masih kotor ke dalam gelas kimia 400 mL, tambahkan 150 mL aquades panas & batu didih. Selanjutnya panaskan campuran sampai mendidih untuk melarutkan campuran. Jika padatan belum larut pada pemanasan, tambahkan aquades secara berlebihan, dan lanjutkan pemanasannya.

·         Saring larutan yang masih panas tersebut dengan hati-hati.

·         Setelah filtrate dingin, tempatkan & dinginkan dalam penangas es-air hingga terbentuk Kristal.

·         Keringkan Kristal asam salisilat yang dihasilkan dalam oven sampai kering, masukkan ke dalam desikator selama 15 menit, kemudian timbang massanya.

E.      Pembahasan

Telah dilakukan percobaan hidrolisis metil salisilat menjadi asam salisilat yang bertujuan untuk menghasilkan suatu asam salisilat. Prinsip percobaan ini adalah reaksi hidrolisis ester dengan menggunakan NaOH sebagai katalis basa.  Hidrolisis ester dalam basa merupakan reaksi irreversible. Metode yang digunakan adalah metode refluks, metode kristalisasi, dan metode rekristalisasi.

Metal salisilat akan membentuk garam natrium salisilat saat direaksikan dengan NaOH yang kemudian akan membentuk asam salisilat saat direaksikan dengan H₂SO₄. Pada hidrolisis metal salisilat menjadi asam salisilat, bahan utama yang digunakan pada praktikum adalan metal salisilat. Langkah kerja pertama dalam praktikum ini adalah mencampurkan NaOH ( yang sebelumnya telah diencerkan) dengan metal salisilat. Bahan uji berubah warna dari bening menjadi putih & tampak seperti ada endapan. Setelah itu ditambahkan kembali aquades, gunanya adalah agar sample tidak jenuh sehingga endapan mudah larut & menghemat waktu pemanasan. Kemudian dilakukan perefluksan yang bertujuan untuk memaksimalkan reaksi antara metal salisilat & NaOH, sehingga diperoleh natrium salisilat. Hal ini disebabkan pada proses refluks tidak ada senyawa yang hilang sebab senyawa yang menguap, uapnya didinginkan oleh kondensor sehingga menjadi cair dan kembali ke labu. Prinsip kondensor pada refluks yaitu air masuk dari bawah & air keluar dari atas, tujuannya untuk membantu mempercepat penguapan karena uap air dapat  menjaga agar senyawa yang direfluks tidak hilang. Sedangkan bila air masuk dari atas dan keluar dari bawah maka hanya berupa aliran air biasa yang memperlambat proses refluks. Fungsi pemanasan pada saat refluks yaitu mempercepat reaksi.

  Setelah selesai direfluks campuran dipindahkan ke beker glass untuk siap ditambahkan H₂SO₄, gunanya adalah untuk membuat campuran ini bersifat asam. Penambahan H₂SO₄ dilakukan pada saat dingin karena reaksi dengan H₂SO₄ merupakan reaksi eksotermal, yaitu reaksi yang menghasilkan panas. Untuk mengetahui campuran ini sudah bersifat asam atau belum kita bias menggunakan kertas lakmus. Jika dirasa campuran sudah menjadi asam, maka tahap selanjutnya yaitu meletakkan campuran pada pendingin es-air untuk proses kristalisasi, proses ini bertujuan agar Kristal terbentuk lebih cepat.

Kemudian dilakukan rekristalisasi dan kemudian dikeringkan dalam oven sehingga dapar dihitung berat Kristal asam salisilat yang terbentuk. Rekristalisasi ini bertujuan untuk menghilangkan sisa-sisa pengotornya. Dalam proses rekristalisasi, digunakan aquades sebagai pelarutnya  karena aquades merupakan pelarut universal yang memiliki pH netral dan bersifat polar ( Basri, 1996).

Kristal asam salisilat yang didapat 3,0550 gram dan didapat rendemen sebesar 69,95 %. Hasil  asam salisilat yg didapat menghasilkan % rendemen yang dihasilkan kecil dikarenakan pada saat penyaringan masih banyak yang tertinggal di dinding penampung corong Buchner sehingga mengurangi hasil rendemen yang didapat.

F.       Kesimpulan

Asam salisilat yang dihasilkan berupa Kristal berwarna putih. Asam salisilat diperoleh dengan cara menghidrolisis metal salisilat dengan NaOH. Kristal asam salisilat  yangdidapat 3,0550 gram dan didapat rendemen presentase sebesar 69,95 %.